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如何制取苯乙酮的幾種方法
[1] Friedel-Crafts?;磻苽浞枷阃且粋€無水反應,要求儀器無水,試劑無水,反應過程中隔絕水汽。因而,本實驗前一天要通知學生烘儀器:100 mL三頸瓶,14*19塞,球形冷凝管,干燥管,恒壓滴液漏斗,3個空心塞,25 mL和10 mL量筒各一個。以上儀器全部放在一個600 mL大燒杯中烘干。苯以分析純為佳,建議用鈉絲干燥24小時以上再用。
[2] 滴加苯乙酮和乙酐混合物的時間以10min為宜,滴的太快溫度不易控制。為了撤換外浴方便,不用攪拌器自帶的鐵桿固定整個裝置,而改用鐵架臺固定。
[3] 苯乙酮反應過程中隔絕水汽:干燥管中要裝填塊狀的無水CaCl2,通過一個單孔塞和一段玻管連接尾氣吸收部分。用單孔塞固定一個倒置的短頸漏斗,懸于燒杯中稀NaOH(學生自己用固體NaOH配置)液面上,高度為離液面約0.5 cm左右。吸收裝置:約20%氫氧化鈉溶液,自配,200mL,特別注意防止倒吸。
[4] 試劑無水:無水純苯;無水AlCl3需要隨用隨開封,選用亮晶晶的,稱量、敲碎和加料都要迅速。無水三氯化鋁的質量是本實驗成敗的關鍵,以白色粉末打開蓋冒大量的煙,無結塊現象為好。若大部分變黃則表明已水解,不可用。
[5] 電磁攪拌器的使用:先將調速開關調至較低,然后開啟電源,再將攪拌速度調至合適的速度。防止因突然開啟時由于攪拌過快,引起攪拌子劇烈跳動而撞碎三頸瓶。
[6] 利用這個時間段,安排學生再烘一套蒸餾用儀器,包括空氣冷凝管和2 個接收瓶。
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